大米、玉米粉和面粉等密閉微波制樣系統(tǒng)的消解方法
一、適用范圍
本方法提供糧食(大米、玉米粉和面粉等)的微波消解解決方案。
二、消解方法
1、稱取0.250g供試樣品,放入主控罐的溶樣杯內。
2、向微波消解罐中加入10ml硝酸(65%~68%,AR),蓋上罐蓋擰緊。
3、相同方法制備平行樣品和一個空白樣品(含有同量的試劑和0.250ml二次蒸餾水或去離子水),禁止選擇空白樣作為主控罐。
4、安裝好主控罐,連接好溫度傳感器;再把其余罐體均勻放入轉盤的座架。
5、關上微波爐的門,選擇微波消解(溫度控制)方式,運行微波消解程序設置如下:
步驟(N) 溫度(T)/℃ 時間(t)/min 功率 |
1 100 5 5 2 160 15 5 |
注:本實驗為6個罐體做樣,罐體數目可根據需要增加。
7、消解完成后,待罐體在爐腔中冷卻至100℃以內,依次取出消解罐體,并卸下溫度傳感器。
8、當外套溫度冷卻到室溫后,在通風柜中旋松泄氣閥釋放壓力,打開溶樣杯,把樣品消解液轉移到50ml容量瓶內,用去離子水或重蒸餾水把溶樣杯內壁和杯蓋內清洗后的溶液一并轉移到容量瓶,定容到50ml.
9、因測試要求須增大取樣量,建議采用適當方式做好前處理。
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